《表2 吸水剂对反应的影响》
注:摩尔比为中间体Ⅰ与吸水剂的摩尔比,收率为步骤(2)的实收收率。
考虑到溶解性的问题,作者选择了醋酸作为溶剂,因为醋酸对反应原料、中间体和产物都有较好的溶解性。由此导致了整个反应体系为酸性,因此吸水剂只能选择酸性或中性吸水剂。此外由于反应还需要一定的温度,因此不能选择硫酸镁或氯化钙之类的以结晶水形式吸收水分的吸水剂,因为此类吸水剂会再温度较低时吸水,而在温度较高时又失去结晶水丧失吸水能力。作者考虑到上述因素,最终选择了醋酸酐和五氧化二磷。通过对不同吸水剂和不同摩尔比的试验,最终选择了以醋酸酐为吸水剂,中间体Ⅰ与醋酸酐的摩尔比为1:1.5为最优条件。
图表编号 | XD0085124800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.08.01 |
作者 | 刘东峰、陈帅 |
绘制单位 | 保定市乐凯化学有限公司、保定市乐凯化学有限公司 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |