《表2 液质联用法检测分析马兜铃酸成分实例》
Wei等[37]采用HPLC-UV-ESI/MS法,以选择性离子监测(SIM)、负离子模式对广防己、粉防己等10种药材及龙胆泻肝丸/颗粒等6种中成药中马兜铃酸A、B、C、7-羟基马兜铃酸A和马兜铃次酸5种成分进行了检测分析,结果粉防己、川木通、三叶木通、龙胆泻肝颗粒、儿童清肺丸和导赤丸中均未检出上述五种马兜铃酸成分。张俐等[38]采用LC-MS法,以正离子SIM模式对消风止痒颗粒中马兜铃酸A进行检测分析,结果87批样品中均未发现含有检测限以上马兜铃酸A。以上研究均是针对马兜铃酸成分的定性检测,文献调研表明液质联用法目前主要用于定量测定,检测模式主多为正离子、多反应监测模式(MRM),检测对象涉及中药材/饮片、中成药、保健品及血样等,检测成分主要为马兜铃酸I和II,具体研究情况见表2。综合文献报道可以看出,为提高离子化效率,流动相中通常加入一定浓度的铵盐添加剂。选用的母离子主要为[M+NH4]+(如马兜铃酸I,m/z 359),其中子离子中响应较高的主要有[M+H-NO2]+、[M+H-CO2]+、[M+H-H2O]+(如马兜铃酸I,子离子主要为m/z 296,298,324)。尽管均采用MRM模式定量,但实际定量和定性碎片离子因仪器参数不同,相关的碎裂电压及碰撞电压等质谱参数等会有所变化,须优化确定。
图表编号 | XD0081232800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.08.08 |
作者 | 刘静、戴忠、程显隆、魏锋、马双成 |
绘制单位 | 中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |