《表1 盐酸曲唑酮杂质对照品和内标物定量峰在不同溶剂中的T1 (s) 值》

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《盐酸曲唑酮杂质对照品核磁共振定量方法的建立》

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影响核磁定量准确度的参数主要有D1和扫描次数[10]，D1主要影响积分强度，扫描次数主要影响信噪比[11]。通常要求D1大于质子纵向弛豫时间（T1）的5倍[12]，使质子在激发前有足够的时间恢复到平衡态，确保相应峰有足够的强度。采用反转恢复技术，测量内标物和样品相应峰在各自溶剂中的T1[13]。待测样品定量峰和内标DMT定量峰T1为1.599～5.561 s。具体值见表1。因此，将盐酸曲唑酮杂质A和F的D1设置为20 s，盐酸曲唑酮杂质B、C和D的D1设置为30 s。通过测量内标物，盐酸曲唑酮杂质B、C、D和DMT在DMSO-d6和acetone-d6中的T1，发现溶剂对质子T1有一定的影响。在acetone-d6中DMT苯环质子的T1约为在DMSO-d6中的2倍，因此，在建立核磁定量方法，选择氘代溶剂的过程中，不仅要考虑溶解性和稳定性，而且要注意溶剂对质子T1的影响。通常扫描次数与峰信噪比的平方根成正比，增加扫描次数以获得足够高的信噪比[14]；但扫描次数增加会延长实验时间。本实验选择扫描次数为32，在保证一定信噪比的前提下，减少实验时间。