《表4 不同模式下1ppb Se的信号强度》

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《电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯镍金属中痕量硒》

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使用1μg/L的不含基体的Se标液进行强度测试，考察了O2和H2分别作为活性反应气体对检测数据的影响，数据汇总如下表4所示。使用TQ-O2模式时，Q1质量数设定为80，则待测离子80Se+，干扰离子64Ni16O，40Ar40Ar+等都可以通过Q1进入CRC，而其他潜在的干扰离子58Ni16O+，H218O+，H318O+，96Zr+，96Mo+等被排除在Q1之外。若此时在CRC池内引入O2，80Se+将与O2反应生成80Se16O+，而干扰离子40Ar40Ar+，64Ni16O等不与O2反应，将Q3设定质荷比为96，则只有80Se16O+可以通过Q3被检测。使用TQ-H2模式时，Q1同样设定为允许质荷比为80的所有离子通过，在CRC内通入H2，由于64Ni16O+，40Ar40Ar+能与H2发生电荷转移反应变成中性的64Ni16O，40Ar40Ar粒子，而80Se不发生此反应，此时，将Q3质荷比仍设定为80，只有80Se+能通过Q3到达检测器。78Se与80Se的反应过程完全一致，因此，当Q1设定为78，Q3设置成94（TQ-O2）或78（TQ-H2）时，可完成78Se16O+和78Se+的检测。对比表4中TQ-O2和TQ-H2的强度结果发现，在H2模下，78Se和80Se的灵敏度分别达到3301CPS/×10-9和2766 CPS/×10-9，而氧气模式下的78Se和80Se的灵敏度分别达到3076 CPS/×10-9和2400 CPS/×10-9，可见，在H2模式下的响应要高于O2模式，这有利于检出限的提高。但2.2中表3数据表明，TQ-H2模式下，100mg/L Ni标液在78Se质量数位置仍有1139 CPS强度，而O2模式时，只有14CPS，这说明O2模式的干扰去除效率更高，等效背景溶度更低。综合考虑检出限和背景等效溶度，O2作为反应气更适用于消除Ni基体产生的多原子离子的干扰，可同时获得较低的DL和更好的BEC。