《表8 校准样品原样压片测定结果》

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《XRF校准样品的自定值方法及其在生料控制分析中的应用》

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（3） XRF分析在水泥企业最重要的应用于对生料的控制分析。控制分析的特点在于快速获得生料中化学成分分析结果，目前XRF在仪器上测量时间在2～5 min，由于熔融法玻璃熔片的制备时间一般在20 min以上，因此粉末压片法是生料控制分析的通用制片方法。校准样品基本是一次性制备，样品来源并非都是正常的出磨生料，有些是化学成分和细度异常生料，甚至有些是用正常生料中配入原料后用小磨再次粉磨制备的生料，因此用这些校准样品制作工作曲线时，需要先对样品进行磨细处理，否则难以得到相关性好的直线。对出磨生料进行控制分析时需要对样品进行相同粉磨处理，否则测定结果的不确定度难以控制。对待测生料进行粉磨既大幅度影响样品的综合测定时间，又增加了检测人员的工作劳动强度。表8结果表明，对于不进行粉磨处理的样品结果，虽然与标准值的误差较大，但误差的标准偏差并不大，若采用不作粉磨处理的样品制备工作曲线，则工作曲线的标准偏差与表8中误差的标准偏差相同，符合相关标准的要求。并通过每天对出磨生料综合样品进行熔片法XRF分析，用熔片法的准确结果评估压片法结果的不确定度，同时通过定期加入最新生料校准样品替代旧生料校准样品进行工作曲线校正，以保证待测试样与校准样品基体最大程度的一致性，从而保证结果的可靠性。