《表1 D201载体和Pd@D201的压汞测试数据表》

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《负载在D201树脂上的钯基催化剂的制备及其在Heck反应中的应用》

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ICP测试结果表明本实验所制备的用于每个催化反应的Pd@D201催化剂中Pd含量为13.4 mgPd/g。图1为D201树脂载体和Pd@D201复合材料的压汞孔径分布曲线。从图中发现，在孔径>5μm的地方，纯的D201树脂出现许多个特征峰，其颗粒间隙非常不均匀，而Pd@D201复合材料只出现一个特征峰，且该特征峰与D201树脂的主峰相比左移了很多，说明实验制备的Pd@D201复合材料相比纯载体颗粒间隙变小很多且非常均匀。另外，Pd@D201的孔径特征峰相比纯的D201树脂发生了轻微的右移，说明Pd@D201复合材料的孔径增大。从表1可得未负载的D201树脂载体的孔隙率为79.7%，总孔容为94.9m3/g，而负载了1.0%的Pd@D201复合材料孔隙率和总孔容分别为51.1%和13.0 m3/g。Pd@D201复合材料的孔隙率略有下降，而总孔容明显减小。这可能是由于大部分的Pd2+在不断的搅拌过程中通过扩散进入到D201树脂的孔洞中，只有小部分Pd2+吸附在树脂表面。当加入硼氢化钠还原剂后，钯离子被还原为钯原子，若干个钯原子聚集在一起形成钯纳米颗粒并充满整个孔洞，从而使树脂的孔径变大，而总孔容却减小很多，具体示意图如图2所示。