《表4 温度对反应的影响》

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《氨基叠氮聚乙二醇的制备》

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以体积比为3∶2的甲苯和二氯甲烷作混合溶剂，在中间体Ⅱ与三苯基膦的物质的量比为1.0∶1.1、盐酸浓度为2.0 mol/L、有机相与水相比例为1∶1、反应时间为12 h的条件下，考察了反应温度对反应的影响，结果见表4。从表4可以看出，随着温度不断升高，反应转化率先升高后降低，在35℃时收率最高，HRMS上观察目标产物NH2-PEG1500-N3的质量占反应体系中聚乙二醇类化合物总含量的97%以上，并且质谱未见明显杂峰。分析原因，可能是温度进一步升高时，会增强异端修饰产物NH2-PEG1500-N3在水相中的溶解性，进一步发生还原降低了选择性。因此，最佳反应温度为35℃。