《表5 去滞流时流速对色谱参数的影响》

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《一种新型去滞留层HPLC柱的初步验证》


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精密量取2μL“1.2.1”项下的供试品溶液,注入HPLC仪,记录色谱图。考察电压为20 V时,流速为0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0 m L·min-1时的柱效变化(表5)。在选定去滞留电场强度后,按照机理,流速增加有利于柱效的升高。由图5可知:在流速为0.2~0.6 m L·min-1过程中,随着流速上升,柱效上升明显,CHA的柱效最高增长了11.33%、CA的柱效增长了22.54%、Iso V的增长了15.02%;而流速>0.6 m L·min-1后,除Iso V还有增长趋势外,CHA和CA的柱效均逐渐下降。分析原因与柱长、柱径较小柱外效应较大有直接关系,还与加电时间较长后,柱内温度不均匀,CHA和CA为酸性进行化合物,受柱外效应等影响较明显有关,所以,首先表现出柱效下降的趋势。