《表5 ICP-MS在地质矿产领域的应用》

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《电感耦合等离子体质谱分析应用的新进展》

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ICP-MS在地质、矿产领域中的应用开展的较早，现已成为该领域痕量元素分析的常规手段，但由于地矿样品的复杂性和难溶性，样品的前处理一直是研究的重点课题。吴葆存等[C1]提出了用Na OH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中，从而与大量的钠及钾、钨、钼等金属离子分离，加入酒石酸-盐酸体系溶解沉淀后稀释，可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰，以103Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应，方法检出限为0.004～0.08μg/g。梁永利等[C2]在样品溶解后，将N，N，N，N'-四辛基-3-氧戊二酰胺（TODGA）用硅藻土吸附后装柱，以0.1 mol/L HNO3为样品溶液介质上柱，实现了轻稀土元素La，Ce，Pr，Nd与重稀土元素Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu的分离和富集，建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。张彦辉[C3]自行设计加工了电加热增压消解装置，对含难溶矿物岩石样品采用了在同一消解罐中先微波消解再增压消解的方式，解决了微波消解到增压消解的转换问题，实现了对含难溶矿物岩石样品的无交叉污染、低本底、快速地增压-微波消解，建立了增压微波消解-ICP-MS测定含难溶矿物（含铌钽铀矿物、锆石等）岩石样品中微量元素的测试方法。施意华等[C4]采用改进化学顺序提取（BCR）法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）4种形态，利用ICP-MS测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的各元素总量及各元素不同形态含量，方法检出限在0.012～0.85 mg/kg之间，测定结果的RSD在2.1%～9.9%之间；各元素所有形态量的总和与各元素测得总量的比值在88.1%～101.2%之间，实验方法可为铅锌尾矿区中重金属元素的综合利用、环境影响评价及环境治理提供重要参考信息。ICP-MS是目前测定分散元素铼最常用的分析手段，张艳等[C5]综合比较了常用的3种溶矿方法:氧化镁半溶法、密闭酸溶法、四酸（HNO3，HF，HCl O4，HCl）敞开+强氧化剂法，并探讨了铼的不同3种伴生矿物对结果的影响。结果表明，氧化镁半溶法准确度高，适合低含量样品的测定，但过程复杂，不适合大批量的样品；密闭酸溶法适合高含量样品测定；四酸敞开+强氧化剂法操作简单，溶矿时间较短，但因采用了高沸点酸HCl O4，使结果偏低。孔亚飞等[C6]利用邻菲罗啉掩蔽Fe（Ⅱ）防止U（Ⅵ）被还原，硫酸羟胺防止U（Ⅳ）被氧化，HF溶解硅酸盐并与U（Ⅳ）形成UF4沉淀，硫酸铈铵和Ca CO3作为共沉淀剂混合载体，沉淀后离心分离。分别溶解上清液和沉淀，用ICP-MS进行痕量铀的价态分析。检出限为1.37μg/g。对实际样品进行测定，样品回收率均65.5%～97.0%。ICP-MS在地质、矿产领域的具体应用见表5。