《表4 ICP-MS在材料领域的应用》

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《电感耦合等离子体质谱分析应用的新进展》

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ICP-MS在高纯金属中痕量杂质元素分析方面发挥了独特作用。吴伟明[B2]等建立了三重串联电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）法直接测定5N（99.999%）及以上高纯钕中14种稀土杂质元素的方法。采用O2和NH3反应池在串联质谱MS/MS模式，有效克服了基体对待测元素的干扰。通过优化仪器参数得到铽、镝和钬的背景等效浓度分别为22，40和4 ng/L。符靓[B3]则建立了高纯四甲基氢氧化铵（TMAH）中超痕量金属元素的分析方法。25%（w/w）高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样，应用ICP-MS/MS法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下，分别向碰撞/反应池（CRC）中加入O2和NH3-He（1:9，V/V），消除质谱干扰，采用O2质量转移法对铬、锰、镍和钼进行测定，O2原位质量法对镉和铅进行测定，NH3质量转移法对铁、钴、铜和锌进行测定，NH3原位质量法对镁和铝进行测定。12种金属元素的检出限为0.3～57.2 ng/L。王金磊[B4]等研究了硒酸化分离—ICP-MS测定高纯硒中铝、铁、锡、碲、锑、钛、镓、铅、锗等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体，有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响，在H2SO4高温冒烟下，酸的加入量为4 m L时，可以实现基体99.99%分离；基体对74Ge和76Ge的干扰可以完全消除。杨加桂[B5]等用石墨消解仪斜坡升温7 min至120℃，并在120℃保持20 min，以10%HCl-HNO3混合酸为介质，实现了ICP-MS对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定。选择45Sc，89Y，159Tb作为内标及控制测定液钯基体质量浓度，可有效校正基体效应；铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定，镁、硅、铬、锰、铁以NH3反应模式进行测定可消除质谱干扰。张小东[B6]等研究了以内标法和加入校正法相结合校正基体效应，ICP-MS测定钢铁中痕量镁和钙的方法，钙元素的测定是以甲烷气体作为反应池气体的动态反应池技术消除40Ar+，40K+等离子对40Ca+测定的干扰，该方法加标回收率为90.0%～110.0%。徐伟等[B7]建立了ICP-MS测定6N的高纯Sn O2电极材料中铜、铬、锰、钴、镍、镉、铁和铅等关键性杂质离子的新方法。以2 m L浓HCl为介质，基于高温高压密闭溶样技术，在230℃时保持3 h可将0.1 g样品完全分解。进一步结合NH3吹扫氯化物基体分离技术，实现了150℃挥发温度时和1.5 h时间内单次99.9%的基体去除效率，有效消除了后续ICP-MS测定的基体效应以及潜在的质谱干扰。方法检出限（3σ）在0.002～0.034 mg/kg之间。禄春强[B8]采用HNO3和氨水体系为流动相，建立了液相色谱—ICP-MS同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法，使用动态反应技术（DRC）消除离子干扰，检出限分别为0.013和0.028μg/L。ICP-MS在材料方面的其他一些应用见表4。