《表1 催化剂和溶剂的影响》

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《蒙脱土负载KF催化Knoevenagel缩合反应》


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注:原料物质的量比(n1a∶n2)为1∶0.9,反应时间3 min,催化剂用量为醛的10%

室温条件下,首先探讨了催化剂和溶剂对产率的影响.由表1中的序号1、2、3可知:乙醇为溶剂,搅拌3 min,使用MMT为催化剂时,产率只有9%,使用KF时的产率为45%,而KF/MMT为催化剂的产率高于其它两种催化剂,收率可达56%.通过对照可以得出(表1,序号1、2、3),KF/MMT催化剂中的两种物质在反应中具有一定的协同催化作用,促进反应进行.以KF/MMT为催化剂探究溶剂对产率的影响(表1,序号3~10),在乙醇和甲醇中的产率分别为56%和23%(表1,序号3、5),水作溶剂的产率为11%(表1,序号4),石油醚作溶剂的产率仅为8.8%(表1,序号8),二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺作溶剂的效果也不理想,产率分别为26%、43%(表1,序号7、9),而在强极性的二甲亚砜中,其产率可达63%(表1,序号10).推测产率的高低与反应中间产物和目标产物的溶解性有关,同时溶剂的极性对反应的产率也存在影响.因此,选择KF/MMT为催化剂和二甲亚砜为溶剂.