《表1 电极材料表面的元素组成以及接触角 (纯水) 测量结果》

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采用XPS检测电化学还原改性前后电极表面元素的变化,结果如表1所示,电极表面元素主要为C、N和O,CA-L、CA-M、CA-H和CK的O元素相对含量分别为:7.97%、13.73%、4.14%和5.79%.除了CA-H,O元素比例随着电化学还原重氮盐反应中通过流路的电荷量增加而增加.在CA-H中,可能是由于电化学还原重氮盐反应中通过流路的电荷量比较大,电极表面覆盖了多层—Ar—COOH有机层,使得O元素的相对含量值较低[28].通过测定纯水在各电极材料表面的接触角,发现接触角的大小随着通过流路的电荷量增加而减少(即CA-H>CA-M>CA-L>CK),纯水在CA-H电极表面的接触角等于0,表明经电化学还原改性后,电极的亲水性显著增强.电极材料表面的元素组成和接触角的测量结果表明:—COOH已通过电化学还原重氮盐反应成功接枝到电极表面.循环伏安扫描结果显示(图2),在相同电压下电流的大小顺序为:CK=CA-L>CA-M>CA-H.随着通过流路的电荷量的增加,电极表面电子传递效率呈现降低的趋势.这是由于电化学还原重氮盐反应中,电极材料的表面覆盖了有机层—Ar—COOH,而且随着通过流路的电荷量的增加,电极表面覆盖的—Ar—COOH浓度增加,改变了碳布表面的电化学性质[28],导致电极表面电子传递效率的降低.