《表1 D-、L-苦杏仁苷的核磁共振13C谱数据》

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《HPLC法测定苦杏仁苷两种差向异构体的含量》

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取苦杏仁药材（批号:170301），除杂，粉碎后加入2倍量石油醚（60～90℃）除脂，超声处理（功率250 W，频率250kHz）2次，每次30 min，放冷后过滤，滤渣晾干。晾干后的滤渣加入2倍量煮沸的纯水，沸水回流提取3 h，过滤，滤液减压浓缩得流浸膏（约1/4的药材质量）。流浸膏中加入4倍量无水乙醇，置于磁力搅拌加热器上60℃搅拌醇沉30 min，过滤，滤液冷却至室温后加入少量乙醚重结晶，静置，抽滤，滤纸与结晶于60℃烘干，得到苦杏仁苷结晶。取苦杏仁苷结晶，加适量甲醇制成饱和苦杏仁苷溶液。L-苦杏仁苷使用半制备HPLC法进行分离纯化[色谱柱:YMC-Pack Ph高效液相色谱柱（250 mm×10 mm，5μm）；流动相:乙腈-水（5∶95）；流速:4.7 mL·min-1；柱温:30℃；进样量:30μL；检测波长:207 nm]，分离得到的L-苦杏仁苷溶液加入少许的甲酸，经减压干燥后得到固体粉末。分离纯化的L-苦杏仁苷结构通过核磁共振谱（NMR）得到确证，L-苦杏仁苷的1H谱和13C谱图见图2。D-、L-苦杏仁苷的NMR13C谱数据见表1，各峰数据与文献[5]基本一致。纯化后的L-苦杏仁苷经HPLC面积归一化法测定，纯度为96.3%。