《表1 中间产物和目标产物的核磁共振氢谱数据》

《表1 中间产物和目标产物的核磁共振氢谱数据》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨醇的研制》


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由表1可见,当n(叔丁基二甲基氯硅烷)∶n(L-脯氨酸)=1∶1时,L-脯氨酸反应不完全,HPLC的监测结果显示体系中仍有剩余的质量比5%的L-脯氨酸的;当n(叔丁基二甲基氯硅烷)∶n(L-脯氨酸)=1.3∶1时,中间产物的纯度最高为98.5%,收率为81.7%。继续增加TB-DMSCl的用量会使体系中TBDMSCl残留量增加,杂质含量上升,导致中间产物纯度下降。故较佳的n(叔丁基二甲基氯硅烷)∶n(L-脯氨酸)=1.3∶1。