《表1 中间产物和目标产物的核磁共振氢谱数据》
由表1可见,当n(叔丁基二甲基氯硅烷)∶n(L-脯氨酸)=1∶1时,L-脯氨酸反应不完全,HPLC的监测结果显示体系中仍有剩余的质量比5%的L-脯氨酸的;当n(叔丁基二甲基氯硅烷)∶n(L-脯氨酸)=1.3∶1时,中间产物的纯度最高为98.5%,收率为81.7%。继续增加TB-DMSCl的用量会使体系中TBDMSCl残留量增加,杂质含量上升,导致中间产物纯度下降。故较佳的n(叔丁基二甲基氯硅烷)∶n(L-脯氨酸)=1.3∶1。
图表编号 | XD00176605400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.05.25 |
作者 | 温锦荣、张怡、汤晓琴、李娟、门靖 |
绘制单位 | 西安万隆制药股份有限公司、西安万隆制药股份有限公司、西安万隆制药股份有限公司、西安万隆制药股份有限公司、西安万隆制药股份有限公司 |
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