《表1 样品NC、Co@NC和V-Co@NC的BET数据》

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《氮掺杂石墨炭包覆的钴纳米催化剂作高效、高稳定性电催化制氢》

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图2A为XRD测试结果，从图2A可看出NC样品为无定形碳，Co@NC样品和V-Co@NC样品的衍射图谱在44.26°、51.42°和75.7°均出现了3个衍射峰，分别属于Co的（111）、（200）和（220）晶面，而且Co@NC衍射峰比V-Co@NC的衍射峰更尖锐，说明其颗粒尺寸更大，这与TEM结果一致。从XRD结果中并未观测到其它衍射峰，说明Zn元素在碳化过程中全部挥发掉，未生成锌纳米颗粒。图2B为3个样品的比表面积测试，NC样品具有最高的比表面积（856.1 m2/g），这是由于该样品在碳化过程中，Zn完全挥发，在内部生成了大量的孔道，而且金属元素的完全挥发使得其密度很低，相同的微观结构下比表面积最大。表1为3个样品的比表面积及平均孔径的数据，可以看出V-Co@NC样品的比表面积为386.2 m2/g，远大于Co@NC样品（246.7 m2/g），这是由于锌的挥发在其内部产生了大量孔洞结构。图2C为相应的孔分析测试结果，可以看出V-Co@NC和NC样品均同时具有介孔和微孔结构，而Co@NC主要含有微孔结构，相比于Co@NC的3.63 nm的平均孔径，V-Co@NC和NC样品的平均孔径更大（分别为13.99和14.12 nm）。这是由于含锌样品在碳化过程中由于锌的挥发，在材料内部生成很多的介孔，而Co@NC样品的前躯体中无锌，因此很难生成介孔结构。此外，3个样品均有微孔结构，是由于MOF结构中本身就含有大量的微孔结构，高温碳化过程中这些微孔得到了保留。为了进一步分析样品的化学成分，图2D给出了3个样品的XPS全谱分析，结果表明，NC样品主要含有C、N和O这3种元素，Co@NC和V-Co@NC样品含有C、N、O和Co元素，说明3个样品中均掺有N元素，N元素的掺杂能提升样品的导电性，有利于电催化反应的进行，V-Co@NC样品中N元素的摩尔分数为6.7%，远高于Co@NC样品（N摩尔分数3.48%），其相应的元素摩尔分数见表2。对Co元素的高分辨XPS拟合分析结果表明，两个样品中的Co均含有0价钴和2价钴，证明其表面均含有一定的氧化层[18-19]（图2E、2F）。对Co的XPS峰结果进行拟合，结果表明，V-Co@NC中0价钴的摩尔分数（20.7%）大于Co@NC样品（8.7%）。以上结果表明，与Co@NC样品相比，碳化过程中Zn元素的挥发能在V-Co@NC样品中生成更多的微孔结构，促进Co纳米颗粒的均匀分布，使得V-Co@NC样品中的Co纳米颗粒尺寸在10 nm以下，并且V-Co@NC样品中含有更多的0价钴，具有更多的活性位点。