《表1 金红石R10标样电子探针分析条件对比 (据Luvizotto et al., 2009;王娟等, 2017)》

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《电子探针分析技术进展及面临的挑战》

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目前对金红石微量元素的测定分析大多依赖于LA-ICP-MS，仅有少数实验室可利用电子探针进行高精度分析。Zack et al.（2002）使用电子探针JEOL JXA 8900RL测试榴辉岩和石榴云母片岩中的金红石，包括Ti、Fe、Mg、Al、Si、Ca、V、Cr、Mn、Zr、Nb和W共12个元素。在30kV和80nA的条件下，不同元素的峰位测试时间分别为Ti、Fe（60s），Mg、Al、Si、Ca、V、Cr（120s），Mn、Zr、Nb（300s）和W（600s），从而获得的检测限分别为Mg、Al、Si、Ca、Cr（20×10-6～35×10-6），Mn、Fe、Nb、W（40×10-6～45×10-6）和Zr（80×10-6）（1σ） 。此后，王汝成等（2005）采用Fialin et al.（1999）报道的方法测试中国大陆科学深钻（CCSD）东海超高压榴辉岩中金红石的Cr、Nb和Zr含量。具体工作条件为:加速电压20kV，束流100nA，峰位测试时间分别为Cr（100s）、Nb（200s）和Zr（300s），所获得的Cr、Nb和Zr的检测限分别为28×10-6、28×10-6和17×10-6（1σ）。余金杰等（2006）也同样在20kV、100nA的条件下对CCSD主孔榴辉岩中金红石的Cr、Nb和Zr含量进行了分析，通过延长峰位测试时间（Cr （150s）、Nb（240s）和Zr（300s）） ，获得更低的检测限，分别为19×10-6、21×10-6和36×10-6（1σ）。陈振宇等（2006）以苏鲁超高压带榴辉岩中不同产状的金红石为对象，分析其Zr、Nb、Cr、V、Fe和Al的含量。他们采用与前人相同的加速电压及束流，利用5μm束斑直径，在峰位测试时间Zr为300s，Nb、Cr为240s，V、Fe和Al为180s的条件下，获得了20×10-6～30×10-6的检测限（1σ）。尽管以上四项工作都获得了较低的检测限，然而由于缺乏监测标样，对测试数据的可靠性仍需要进一步的论证和探讨。针对这一问题，Luvizotto et al.（2009）对金红石标样R10进行一系列的对比分析（工作条件见表1）。结果显示LA-ICP-MS、SIMS和EPMA的测试结果在误差范围内基本一致。最近，王娟等（2017）利用Cameca SX Five电子探针对金红石标样R10进行系统分析，测试Al、Si、Ti、Fe、Cr、Zr、V、Nb和Ta共9个元素（工作条件见表1），结果显示Zr、Nb、V、Fe和Cr分析结果与推荐值在误差范围内一致，其中大部分元素数据波动范围在10%以内，而V和Fe元素的数据波动范围仅在5%以内。V、Fe和Nb测试精度比以往电子探针分析结果有较大提高，表明电子探针分析方法已经实现对金红石部分重要微量元素的分析检测。