《表1 试料量及体积:电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素》

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《电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素》


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称取准确0.10g(精确至0.000 1g)试样,置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL硝酸,置于电热板上,低温加热溶解10~15min,取下稍冷后,加入5mL盐酸,5mL氢氟酸,3mL高氯酸,继续低温加热冒白烟至湿盐状,取下冷却,然后加入5mL氢溴酸,2mL盐酸,于100~120℃低温缓慢加热,使砷基体充分挥发,进而消除砷基体对待测元素的干扰。待溶液近干,取下冷却,加入10mL盐酸,并用10~20 mL去离子水冲洗聚四氟乙烯杯壁,加热使盐类溶解,取下冷却,然后移入100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,相同方法制备样品空白。超曲线的待测元素按表1分取相应体积试液于100mL容量瓶中,补加相应体积盐酸,用水稀释至刻度,混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,测量试液及随同试料空白溶液的发射光强度,仪器依据工作曲线计算出被测元素的质量浓度。