《表1 试料量：草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇》

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《草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇》

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根据样品中钇含量，按表1称取试样（精确至0.000 1g）于250mL聚四氟烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液，盖上表面皿，待剧烈反应过后，于100℃低温炉上加热至反应完全停止，补加热水至200mL，煮沸1min，稍冷。以慢速定量滤纸过滤，热水洗涤沉淀，直至滤液pH值为7～8。将沉淀及滤纸转入250mL烧杯，加入20mL盐酸，加热溶解沉淀并破坏滤纸，取下，稍冷。加沸水至100mL，再加入50mL近沸的草酸溶液，以甲酚红乙醇溶液为指示剂，用氨水、盐酸调至溶液呈橘黄色（pH 1.8～2.0），于80～90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。以慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液洗涤烧杯2～3次，以小块滤纸擦净烧杯，将沉淀完全转入滤纸，以草酸洗液洗涤8～10次。将沉淀连同滤纸转入事先于马弗炉中950℃灼烧至恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后，于马弗炉中950℃灼烧1h，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量氧化钇沉淀量。