《表2 基质效应和回收率试验结果 (n=6)》

《表2 基质效应和回收率试验结果 (n=6)》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《HPLC-MS/MS法测定2型糖尿病患者血浆中瑞格列奈》


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取6份不同来源的人空白血浆,涡旋混匀30 s。每个批次的血浆各取2份,每份200μL,分别置于2 mL具塞离心管中,每份分别加乙腈500μL,振荡混匀30 s,12 000 r/min离心5 min,吸取全部上清液,置于新的2 m L具塞离心管,再分别依次加入内标工作液20μL、精密吸取低、高2种浓度瑞格列奈的质控工作液各20μL,振荡混匀30 s,12 000 r/min离心5 min,取上清液进样5μL分析。在色谱图中瑞格列奈与内标峰面积分别记为B1、B2。用50%乙腈–水代替空白血浆,其余操作同上,计算基质效应。在色谱图中瑞格列奈和内标峰面积分别记为A1、A2。按照基质效应(ME)=B1/A13100%计算瑞格列奈的基质效应,按基质效应(ME)=B2/A23100%计算内标的基质效应。空白血浆提取物即基质对对照品的色谱响应信号没有明显的抑制或增强倾向,不影响血浆中瑞格列奈的测定,结果见表2。