《表1 18种邻苯二甲酸酯和7种多氯联苯以及内标物的保留时间、定量离子、定性离子》
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《改进的QuEChERs-气相色谱质谱联用测定烟用接装纸中的邻苯二甲酸酯和多氯联苯》
PAEs和PCBs易溶于乙醇、异丙醇、乙腈、正己烷等有机溶剂。采用GC测定时,常用分析柱为弱极性柱(如DB-5MS,HP-5MS等)。乙醇或乙腈由于极性较强,直接进样易造成柱流失严重,需要进行溶剂转换(氮吹复溶[15]等);另一方面,PAEs中的成分如邻苯二甲酸二甲酯(DMP)碳链较短,具有较低的辛醇/水分配系数(lgKo/w=1.6),在水中溶解度高达4 g/L,在正己烷中溶解性并不高。因此,分别使用混合溶剂1(乙醇/正己烷溶液 (V/V,1:1)) ;溶剂2(乙醇/正己烷/乙腈溶液 (V/V/V,2:1:1)) ;溶剂3(乙腈/异丙醇/正己烷溶液 (V/V/V,4:3:2)) ;溶剂4(乙腈/正己烷/乙酸乙酯溶液 (V/V/V,4:3:4)) 对样品进行萃取。实验结果表明,所选择的4种混合溶剂最终的萃取液均无分层;含有乙醇的萃取液颜色较深,这可能是由于纸张中油墨大多数溶于乙醇的缘故;含有乙腈的萃取液颜色较浅,且采用乙腈/正己烷/乙酸乙酯溶液(V/V/V,4:3:4)萃取时,各成分平均回收率均可达到90%以上。在乙腈中加入正己烷和乙酸乙酯,使萃取液整体极性较单独使用乙腈低很多,适合弱极性分析柱分离。因此,实验选择乙腈/正己烷/乙酸乙酯溶液(V/V/V,4:3:4)作为最终的萃取溶液。
图表编号 | XD0031139500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.04.15 |
作者 | 王颖、边照阳、李中皓、杨飞、刘珊珊、邓惠敏、范子彦、唐纲岭 |
绘制单位 | 国家烟草质量监督检验中心、国家烟草质量监督检验中心、国家烟草质量监督检验中心、国家烟草质量监督检验中心、国家烟草质量监督检验中心、国家烟草质量监督检验中心、国家烟草质量监督检验中心、国家烟草质量监督检验中心 |
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