《表1 外标法定量校正曲线相应参数》
总碳(TC)样品舟使用前需在900℃马弗炉中灼烧1 h,以去除其中残留的含碳物质。无机碳(IC)样品舟需在稀HCl中浸泡30 min,并用超纯水冲洗后烘干使用,以去除残留的无机碳。通常在仪器达到设定温度半小时,基线平稳后开始测试。开机时,随炉温上升,仪器内部残留的碳元素不断释放,基线有下漂趋势,影响积分起、终点,会导致测量结果略微偏高。样品装入后,等待2 min再进样,可消除换样时引入的CO2对结果的影响,这对于低含量样品分析尤其重要。TC部分用葡萄糖(C6H12O6·H2O,含C量36.33%)做标准物质;IC部分用碳酸钠(Na2CO3,含C量11.32%)做标准物质。标准曲线强制通过原点,相关系数均在0.999以上(表1)。仪器使用过程中,大约每3个月做一次标准曲线,并于每次测样前复测葡萄糖和Na2CO3标样,检查仪器状态。统计了2011~2014年间100次的标样复测结果,TC测量值36.74%±0.53%,与标准值相对误差1.12%;IC测量值11.25%±0.26%,与标准值相对误差-0.65%。标准偏差均小于1%,相对误差在±1.5%范围内,说明该仪器具有良好的长期稳定性。
图表编号 | XD0031138000 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.04.15 |
作者 | 高少鹏、徐柏青、王君波、丛志远 |
绘制单位 | 中国科学院青藏高原环境变化与地表过程重点实验室、中国科学院青藏高原环境变化与地表过程重点实验室、中国科学院大学、中国科学院青藏高原环境变化与地表过程重点实验室、中国科学院青藏高原环境变化与地表过程重点实验室 |
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