《表2 ICP–AES法检测各高纯稀散金属中杂质元素情况》

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《电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯稀散金属中杂质元素研究进展》

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测定高纯镓中的多种杂质元素，国家标准采用的是GDMS法[20]，行业标准采用的是ICP–MS法[21]，而采用ICP–AES法进行检测目前仅作为一种研究报道，研究的重点是基体干扰的校正与消除。杨桂芳等[14]根据光谱干扰和信噪比选定分析谱线，利用加入相同浓度的酸和相同浓度的镓基体进行匹配，消除酸及基体的干扰，并采用多元光谱拟合技术（MSF）消除噪声和元素干扰，测定了高纯镓中的9种杂质元素。张豪等[22]采用标准加入法配制系列加标样品溶液，采用仪器软件的离峰扣背景法去除基体及试剂产生的背景干扰，零浓度样品溶液所对应测定值与样品空白液测定值之差，即为所测杂质元素含量。朱连德等[23]以MIBK萃取分离镓，经一次萃取后基体浓度可远降至100μg/mL以下，基体干扰可以忽略，萃取后杂质元素（除铁和钴同镓被一起萃取）的回收率大于90%，杂质间无相互谱线干扰，可直接测定。由此可见，ICP–AES法测定高纯镓中的杂质元素时，镓基体的干扰一般采用基体匹配法，标准加入法或基体预分离法消除，且均能取得较好的检测结果（见表2）。当检测同纯度范围批量样品时，基体匹配法不需对每个样品进行基体分离，更为简便快速。但当缺乏比检测样品高一个纯度的镓做匹配时，可以采用标准加入法，此方法不受检测样品是否为同一纯度范围的限制，但对于大量样品而言，比较费时耗力。基体预分离法优点是可以将多数杂质元素的检出限提高至少1个数量级，分离基体后的溶液存在的各种干扰均很小，便于测量；缺点是不能与基体分离的杂质元素无法测量，操作时流程繁琐且需使用更多的化学试剂。