《表2 不同温度前处理硒的加标回收率》

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《氢化物发生-原子荧光光谱法测定保健品中硒的影响因素》

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GB 5009.93-2017中样品消解并未对温度有要求，只是在赶酸的过程中要求不可蒸干。我们考察了温度对硒消解的影响，往空白消解管中加入硒标液0.2μg，然后分别在100℃、120℃、140℃、160℃、180℃下加入盐酸处理样品，按照国标里的要求处理但是不蒸干样液，结果发现在这几个温度下处理的样品，硒回收率都在100%～118%之间，见表2所示。为了验证硒在高温下的挥发度，我们将加标样品在180℃和200℃下处理，并将样液全部烧干挥发，之后加入10%盐酸溶解定容，测得硒的平均回收率分别为92.9%和69.7%，这说明硒在180℃及以下温度并不会有明显的挥发，而当温度升高至200℃之后，硒挥发比较明显。所以在赶酸的过程中，只要把温度控制在180℃以下并且不把样液烧干，对于最后硒上机测定基本上没有影响。