《表3 催化剂及反应温度对收率的影响》
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《4-氯-2-(N-甲基-N-苯基胺磺酰基)苯甲酸甲酯的合成》
文献[14-15]报道羧酸酯化的方法很多,但实验过程中发现2,2′-二羧基-5,5′-二氯二苯基二硫醚中2个羧基同时酯化反应不完全,生成较多单酯化合物。因此,采用先将原料合成酰氯再与甲醇反应,最后在甲醇中析晶得到化合物2。原料反应完全,无单酯化合物生成,并考察了此条件下溶剂、催化剂对反应收率的影响。由表3可知,不加催化剂时反应收率仅37.5%;DMF为催化剂,在二氯甲烷中氯化,甲醇酯化,产品收率可达90.0%;DPAT作催化剂产品收率不高,THF做溶剂对收率影响不明显。但从溶剂回收和安全性方面考虑优选二氯甲烷做溶剂。
图表编号 | XD002901500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.10.28 |
作者 | 张恩乾、王俊峰、周英雷、夏春年 |
绘制单位 | 浙江工业大学药学院、浙江叠智医药科技有限公司、浙江叠智医药科技有限公司、浙江工业大学药学院、浙江叠智医药科技有限公司 |
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