《表3 3种配制方法碱性过硫酸钾测定标样浓度》

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《过硫酸钾在水质总氮测定中的影响》

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注:标样1为0.618±0.69 mg/L，标样2为1.61±0.10 mg/L，标样3为3.48±0.15 mg/L。

总氮分析中，每1 000 mL碱性过硫酸钾溶液需要40 g过硫酸钾混合15 g氢氧化钠。不同混合方式对测定结果影响也很大。方法Ⅰ:分开配制，氢氧化钠溶液冷却后再混合定容。方法Ⅱ:先配制氢氧化钠，待冷却至室温后再加入过硫酸钾。方法Ⅲ:分别称量，直接混合后定容。通过3种不同配制方法得到的碱性过硫酸钾测得的标样浓度见表3。可以看出，方法Ⅰ和方法Ⅱ测得的结果均在允许值范围内，并且差异不大，而方法Ⅲ直接混合的方法测得结果偏低，不可取。这是由于氢氧化钠溶解过程中大量放热，会对过硫酸钾分解造成影响，应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。