《表2 不同溶剂对H2O2氧化2-MN反应的影响Table 2 Oxidation of 2-methylnaphthalene by H2O2in the presence of different

《表2 不同溶剂对H2O2氧化2-MN反应的影响Table 2 Oxidation of 2-methylnaphthalene by H2O2in the presence of different   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《"2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成方法"》


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a反应条件:2-MN 10 mmol,溶剂12 m L,30%H2O27m L,H2SO40.1 g,于75℃反应4 h;bHPLC检测所得;c反应温度为45℃。

进一步考察了甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸等有机酸以及甲苯、乙酸乙酯、乙醇和二甲基甲酰胺等有机溶剂的影响(表2)。结果表明:于75℃反应,甲酸作溶剂时,2-MN完全转化,但观察发现反应液颜色变深并伴随剧烈的放热现象,同时2-MNQ产率下降。基于此,将该反应温度调整为45℃,2-MNQ收率为52%(No.1)。考察甲酸以外的其他溶剂,结果发现于45℃反应效果均较差(表2中未列出),因此选择75℃为反应温度考察其他溶剂的影响。其中用乙酸、丙酸、丁酸或辛酸作溶剂时,原料转化率和产物收率相差不大(No.2~5)。以甲苯、乙酸乙酯、乙醇或二甲基甲酰胺作溶剂时,反应效果不理想(No.6~9)。因此,乙酸是该氧化反应最适合的溶剂。