《表4 二甲基亚砜和草酸对反应的影响a Table 4 Effects of dimethyl sulfoxide and oxalic acid on the reaction》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《3-甲基吡啶的微波液相法合成》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

a甘油/尿素/二甲基亚砜/草酸=1/3/10/0.2，m/m/m/m。

为了进一步研究催化剂对反应的影响，我们用草酸和二甲基亚砜替代乙酸，尿素替代乙酸铵，以草酸（反应后有大量的固体草酸）提供质子酸催化合成1，结果见表4。由表4可见，甘油转化率接近100%，1收率约20%。其可能原因在于:（1）二甲基亚砜沸点较高，在反应体系中难以挥发，降低了氨源的挥发速率；（2）尿素分解产生的氨，可与草酸反应生成草酸铵。尿素分解完毕，草酸铵可继续分解产生氨用于合成1。但由于草酸铵分解所需的温度相对较高，只有部分草酸铵可参与反应，氨源利用率较低，造成1收率较低。