《表3 蜂蜜时间样品的方法回收率实验(n=3)》

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《"蜂蜜中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯的GC-MS残留检测"》

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称取多份阴性样品各4.00 g，分别加入浓度为10.0μg/ml的3种农药标准的混合溶液4.0μl、20.0μl、100.0μl，加入p H值<10的氢氧化钠溶液2.0 ml，涡旋混匀后，分别在0 h、1 h、2 h、5 h、8 h、24 h后，加入2×5.0 ml正己烷，以后处理同1.2.2，每个时间点均以现绘制的加标标准曲线作为参考，计算各时间点的农药加标回收率。各时间点回收率见表3。2，4-二甲基苯胺不同加标浓度在各时间点的回收率比较见图5，双甲脒不同加标浓度在各时间点的回收率比较见图6，氟胺氰菊酯不同加标浓度在各时间点的回收率比较见图7。结果表明实验的前5 h，各农药的加标回收率在可控范围内，随着时间的增加，2，4-二甲基苯胺的回收率略有上升，相应的双甲脒的回收率略有下降，这符合双甲脒易水解为2，4-二甲基苯胺的特点，但碱性环境可抑制其水解速度。24 h后，各农药的回收率虽有变化，但GC-MS的检测灵敏度仍可满足不同农药在蜂蜜中的残留限量要求。且该试验前处理步骤简便，用时少，5 h之内完全可以完成一次实验循环。