《表3 四季豆样品中氨基甲酸酯农药的方法加标回收率实验(n=6)》

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《气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留》

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称取多份制备好的四季豆阴性样品各10.00 g，分别加入混合标准溶液10、50和100μL，并准确加入内标标准溶液50μL，进行3个水平（0.01、0.05和0.1 mg/kg）的加标回收实验，每个添加水平6个平行样本，先以2.4的基质加标标准曲线作为标尺，以毒死蜱-D10作为内标，计算回收率；然后以溶剂标准曲线作为标尺，外标法计算回收率，结果见表3。各氨基甲酸酯农药的内标法回收率在72.58%～98.48%之间，方法的相对标准偏差最小为4.38%，最大为12.63%，符合农残检测要求；外标法的回收率在38.42%～140.53%之间，方法的相对标准偏差最小为8.22%，最大为25.33%，数据离散度太大。从检测数据可以看出，基质加标标准曲线内标法明显优于溶剂标准曲线外标法对氨基甲酸酯类农药的残留分析。基质加标标准曲线内标法的加标浓度参考国家规定的氨基甲酸酯农药在农产品中最低残留限量0.02 mg/kg[15]，在其下设置加标浓度，证明样品含量低于限量值时，方法定量准确。