《表1 克林霉素磷酸酯回收率实验结果》

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《高效液相色谱法测定长循环自体红细胞载体中克林霉素磷酸酯和克林霉素的含量》


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精密称取克林霉素磷酸酯和克林霉素各约75mg,平行称取3份(克林霉素磷酸酯:75.06、75.12、75.33 mg,克林霉素:75.32、75.18、75.03 mg,分别置于10 m L量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,使成质量浓度约为7.5 mg·m L-1的对照品溶液。分别以上述对照品溶液为母液,配制质量浓度约为75、3.75μg·m L-1的稀释溶液,分别置于离心管中备用;精密量取母液及上述稀释溶液各50μL(克林霉素磷酸酯和克林霉素溶液各50μL),加“2.4”项下血红蛋白溶液50μL、“2.2”项下内标溶液50μL、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)沉淀剂550μL,使成质量浓度约为500、2.5、0.25μg·m L-1的高、中、低浓度对照品溶液,涡旋混合3 min,8 000×g、4℃离心10 min,取上清液,按“2.1”项下色谱条件测定,记录克林霉素磷酸酯与内标峰面积的比值fx,由标准曲线计算克林霉素磷酸酯的实测质量浓度,以实测质量浓度与配制质量浓度之比计算方法回收率(表1、2)。