《表4 不同燃烧时间对测定结果的影响》

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《杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮》

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实验燃烧熔解阶段，样品在纯氧气氛下与氧气发生氧化还原反应，氮元素与氧元素反应生成氮氧化合物进行释放。为得到准确的实验结果，样品必须在设置的燃烧时间内全部燃烧熔解。如果燃烧时间过短，样品还未完全燃烧熔解就进入分析阶段，会导致最终结果偏低；相反，如果燃烧时间过长，虽然对样品燃烧熔解有利，但会增加高纯氧气用量，过度氧化消耗加热催化炉里铜丝，不仅增加实验成本也降低了检测效率，所以要控制合适的燃烧时间。实验先将燃烧时间设置为180 s，然后每次提高30 s，其他按照实验方法操作，分析结果如表4所示。结果表明：随着燃烧时间的增加，样品中氮的测定值逐渐增大；当燃烧时间为240～360 s时，氮的测定值趋于稳定，效果最佳。实验兼顾检测效率及耗材成本等因素，选择燃烧时间为270 s。