《表5 不同助熔剂对测定结果的影响》

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《杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮》

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分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性[10]。样品直接在氧枪下燃烧，反应时气流波动会使样品飞溅严重；换成以纯钨打底、样品置于中间、纯镍在上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，难于清理，这样不仅影响燃烧管的使用寿命，还阻碍氧气供应，从而影响分析结果的稳定性。推测认为：纯钨与氧气反应速度快于纯镍和样品，纯钨氧化生成三氧化钨后，三氧化钨升华逸出时将样品带到石英管上，造成石英管污染。将样品置于底层、纯镍在中间、纯钨置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，分析结果稳定。实验对纯钨、纯镍、纯铁3种助熔剂使用效果进行试验，所述助熔剂加入量及组合采用4种方法，测定结果见表5。