《表8 氟化铵成品晶体洗涤检测数据》

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《高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究》

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结晶实验表明，氟化铵溶液密度浓缩至1.14 g/cm3时，冷却至45℃左右过滤，结晶收率在25%左右，母液继续冷却至室温也无太多晶体析出。一次结晶可达到GB/T 28653—2012《工业氟化铵》中一等品的要求。当母液进行二次浓缩时，氟化铵的收率在18%左右。但是母液二次浓缩后氟化铵的质量分数仅为90%左右，无法达到GB/T 28653—2012中合格品的要求，具体质量指标如表6所示。表7是根据磷酸生产体系中氟硅酸可能带入的杂质全分析，结果表明影响氟化铵质量的主要杂质为硫酸盐、磷酸盐和氟硅酸盐。这些杂质主要附着在氟化铵晶体表面，经洗涤后能够大幅降低杂质的含量，提高产品质量，如表8所示。二次结晶非合格品经清水洗涤后，硫酸根质量分数从1.11%降低到0.06%，五氧化二磷质量分数从0.82%降低到0.05%。但因氟化铵溶解度大，在洗涤过程中会使较多产品损失。因此考虑产品收率问题，此方法也不适用。