《表4 脱氨前后的转化率：高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究》

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《高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究》

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注：脱氨温度为80℃、微负压。

4）游离氨对反应的影响。反应终点p H控制在9左右，经检测游离氨约占料浆质量的3%～4%。大量游离氨的存在使得工业生产中过滤工序的设备密封要求较高，势必会增加投资和操作难度，否则会使生产现场有较重氨味，容易引发环保和职业卫生问题。故考虑在80℃反应完毕后，立即进行脱氨，再进行过滤分离，并考察脱氨对体系的影响，结果如表4所示。脱氨前后滤液氟质量分数有所上升，主要是因为蒸发水分造成的。3组实验均显示，脱氨后滤液中的氟硅酸盐质量分数急剧上升，脱氨前后氟硅比变化明显，脱氨后约为脱氨前的1/10，且反应的转化率从99%降低到85%左右。该结果说明在脱氨过程中有逆反应发生，即氟化铵与二氧化硅反应生成了氟硅酸铵，这也解释了反应过程中氨必须过量的原因。故实验结果不支持采用反应后料浆脱氨再过滤的设想，必须要先过滤去除硅胶。