《表2 放置冷却时间对结果的影响》

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《硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量》

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实验过程中发现样品溶解完全后的冷却放置时间对测定结果影响较大，这主要是受三价锰在酸性介质中的稳定性和磷酸黏度较大的影响，通过将样品溶解完全后，设置不同放置时间进行滴定分析，研究放置冷却时间对测定结果的影响。从表2测定结果可以看出，随着放置冷却时间的延长，测定值逐渐偏低，一是因为三价锰性质不稳定，在空气中还可以被进一步氧化；二是随着温度的降低，磷酸的黏度会越来越大，和溶出的样品盐类形成粘结物，附着在锥形瓶底不易散开，正是以上两方面原因造成了测定结果的偏低。综合考虑后本实验选择样品冷却时间为5～10min，然后加入适量水，将溶液摇匀后即刻滴定，此时温度约在60℃左右，若遇到样品溶出物大面积结块于瓶底，应先加适量水用玻璃棒搅匀，必要时可适当加热，使溶出液保持均匀清亮状态后再进行滴定步骤。