《表2 加标回收率及精密度测试结果(n=6)》

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《乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较》

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注:本底未检出。

以婴配乳粉为实验原料，分别加入不同水平砷含量加标样品，进行精密度和加标回收试验，每个水平6个重复，按照上述3种前处理方法进行处理、测定，计算方法的回收率等。如表2所示，在0.04、0.08、0.20 mg/kg 3个加标水平下，湿法消解回收率为81.7%～86.5%，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为8.84%～9.80%；干法灰化回收率为90.0%～94.4%，RSD为3.22%～4.37%；微波消解回收率为90.8%～95.6%，RSD为3.18%～4.82%。数据显示，3种前处理方法回收率满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》[12]中规定回收率80%～110%要求，精密度满足GB 5009.11-2014中规定平行样品的相对偏差应≤20%的测定要求。但通过比较发现，湿法消解结果误差大，RSD值最大，回收率偏低，干法灰化回收率较好，而微波消解回收率最好。