《表1 15种β-受体阻断剂的质谱监测参数》

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《超高效液相色谱-质谱法测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留》

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注：*为定量离子对。

在AJS电喷雾正离子（ESI+）模式下，分别对15种β-受体阻断剂药物的标准溶液（1 000μg/L）进行质谱检测条件优化，通过确定母离子、优化特征离子对、毛细管电压、雾化室温度、碰撞电压等质谱分析条件，分别选取2对丰度强、稳定的碎片离子作为每个药物的定性与定量离子（表1），以满足欧盟2002/657/EC委员会决议[18]中有关质谱确证分析的要求。同时，为了提高方法的灵敏度，减少基质干扰，本研究采用动态多反应监测模式（d MRM）进行数据采集，对每个药物进行分段MRM监测，根据保留时间设置扫描时间窗口（delta retention time），以进一步提高每个药物的滞留时间，提高响应值，同时还可有效降低杂质或其他干扰物质的影响。另外，本方法还将溶剂进入质谱仪的时间延迟1 min。5 min各药物出峰后，将溶剂切出质谱仪，确保极性较强和极性较弱的杂质避免进入质谱仪，因而大大降低了药物基质效应的影响，还减轻了对质谱仪的污染。