《表2 内标校正前后测定结果的对比(n=10)》

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《电感耦合等离子体质谱法测定铁铬铝合金中14种稀土元素》


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ICP-MS测量过程中采用内标校正可以改善分析信号的动态漂移和消除样品的基体效应,实际工作中要考虑到以下几个因素:待测样品中不含有该种元素;内标元素受到的干扰因素尽可能少;与所测元素的质量数尽量相近[12]。若采用同一内标对不同质量数范围的元素进行校正,有时会导致与内标元素质量数差异较大的元素结果产生大的偏差。熊英等[13]报道了用45 Sc、139 La、187 Re分别作为轻、中、重质量元素的内标消除基体效应。实验选择质量浓度分别为10.0μg/L103 Rh和185 Re的混合标准溶液为内标校正溶液,校正模式采用内插模式,既采用两个校正元素的平均质谱强度对各测量同位素进行内标校正。103 Rh和185 Re质谱平均强度可达40 000CPS左右,与校准曲线中各稀土元素质谱强度的平均值基本相当。称取不含稀土元素的Fe-Cr-Al样品(冶炼时未加稀土元素),用盐酸溶解,配制质量浓度为0.20mg/mL的基体溶液,并分别加入La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu各元素的标准溶液配制得到各稀土元素质量浓度均为1.00μg/L的模拟样品溶液,按照实验方法使用内标进行校正,并与未采用内标校正的结果进行对比,结果见表2。从表2数据可以看出,使用内标校正后的正确度和精密度均优于未用内标校正的结果。