《表2 线性回归方程的相关系数》

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《葡萄酒中苯甲酸的测定测量审核结果分析》


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进样量和标准曲线浓度范围的选择是保证检测结果准确度和精密度的关键因素之一,进样时原则上应考虑待测组分浓度落在标准曲线浓度范围的1/3~2/3处为宜[10],在此范围内,检测结果的准确度和精密度较高;其次考虑加标浓度一般为待测组分浓度的0.5~2.0倍,而且待测组分浓度和加标液的浓度之和应不超过标准曲线浓度范围的90%[11]。根据上述原则,为了使测量审核的测定结果更加准确,按照1.2.1样品前处理方法和实验室条件,分别进样5、10、20和50?L进行预实验(见图1),结果苯甲酸含量范围在13.88~193 mg/L之间,当进样量为5和10?L时,测定苯甲酸峰面积较小,浓度较低;而当进样量为50?L时,苯甲酸的目标峰与杂质峰分离度不好,容易产生较大的定量误差,影响结果的准确性,分析原因可能是进样量过载。根据预实验结果和标准曲线范围选择原则的基础上,并结合加标浓度全面考虑,最终确定进样量为20?L,线性回归方程结果见表2,2组实验相关系数均大于0.9999,表明线性关系良好。