《表1 各待测成分的回归方程、定量限及检测限测定结果》

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《HPLC-DAD-ELSD法测定黄芪经九州虫草双向固体发酵前后8种成分的含量》


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精密吸取“2.1”项下混合对照品溶液适量,分别用甲醇溶剂稀释成系列不同质量浓度的对照品溶液,每种化合物至少配制6个适当质量浓度的系列对照品溶液。各成分的线性关系考察的质量浓度具体设置如下:毛蕊异黄酮苷为0.32、0.16、0.08、0.04、0.02、0.01、0.005、0.002 5、0.001 25mg/m L;芒柄花苷为0.12、0.06、0.03、0.015、0.007 5、0.003 75、0.001 88、0.000 94 mg/m L;毛蕊异黄酮为0.1、0.05、0.025、0.012 5、0.006 25、0.003 13、0.001 56 mg/m L;芒柄花素为0.128、0.064、0.032、0.001 6、0.008、0.004、0.002、0.001 mg/m L;黄芪皂苷Ⅳ为1、0.5、0.25、0.125、0.062 5、0.031 25 mg/m L;异黄芪皂苷Ⅱ为0.4、0.2、0.1、0.05、0.025、0.012 5 mg/m L;环黄芪醇为0.8、0.4、0.2、0.1、0.05、0.025 mg/m L;异黄芪皂苷Ⅰ为0.8、0.4、0.2、0.1、0.05、0.025 mg/m L。各系列对照品溶液按“2.4”项下色谱条件分析测定,记录色谱图。其中,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素以峰面积为纵坐标(y)、质量浓度为横坐标(x,mg/m L)进行线性回归,计算回归方程;黄芪甲苷、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ以峰面积的对数值为纵坐标(lgy)、质量浓度的对数值为横坐标(lgx,mg/m L)进行线性回归,计算回归方程。另取“2.1”项下混合对照品溶液适量,以甲醇溶剂逐级稀释后按“2.4”项下色谱条件进样测定,以信噪比3∶1、10∶1分别计算检测限和定量限。结果显示,各待测成分在其各自进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(R2均大于0.999 0),检测限和定量限均满足测定要求,结果见表1。