《表3 模拟颗粒物标准样品中元素测试结果及精密度数据汇总》

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《模拟大气颗粒物混合元素滤膜标准样品的研制与质量考察》

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为便于读者验算并理解上述计算公式，以元素Pb测试数据为例，6家实验室8张滤膜原始测量数据及统计分析结果列入表2，其中s制备=0.011μg/cm2；s测量=0.003μg/cm2；sR=0.012μg/cm2；其他元素汇总数据见表3。根据表2元素Pb的测试结果计算得到表示样品制备和测量两环节波动性的标准偏差：s制备=0.011μg/cm2，s测量=0.003μg/cm2，可见s制备明显大于s测量。从表3可以看出，对于大多数含量较高的常见地壳元素，如Fe、Al、Si、K、Ca，表示样品制备环节波动性的s制备均明显大于表示测量环节波动性的s测量。因此，对于同批次制备的滤膜样品，利用ED-XRF进行筛选，快速剔除元素含量明显偏离平均值的滤膜，保证同一批滤膜元素含量基本一致很有必要。如果s制备与s测量基本相当，且s测量和s制备的合成结果sR能控制在合适范围[10]，例如，为再现性相对标准偏差），则可以认为，滤膜样品制备引起的数据波动和不同实验室间测试结果波动性基本满足要求。按照这一指标，满足要求的元素用“*”表示，这些元素含量数据可以提供给XRF实验室试用。含量大于测定下限的元素，仅有Ca异常，其CV(sR）大于30%。统计分析结果表明，sR主要来源为样品滤膜间差异性，其数值远远大于实验室间测试结果波动性。PIXE结果也验证了此结论。制备过程是否受到Ca污染，原因待查。表3最后一列表示参与数理统计的有效组数。如果发现某实验室结果为离群值，则不参与统计分析。