《表3 不同观测模式下K、Li元素的加标回收率结果及相对标准偏差(n=3)》

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《微波消解/ICP-OES法对注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的测定》

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注:“—”表示原始样品中Li元素浓度低于检出限；Ra为平均回收率．

在ICP-OES研究中，水平观测模式具有灵敏度高和检测限低的优点而被优先采用．首先采取水平观测模式测定18种元素的质量浓度，发现K和Li元素的加标回收率出现异常，其他元素的加标回收率结果在80%～110%之间．因此，对比研究了水平观测模式和垂直观测模式对K和Li元素加标回收率的影响（表3）．采用垂直观测模式时，氟氯西林钠样品中K和Li元素的加标回收率均在103.2%～105.0%和98.6%～105.0%之间，RSD分别为1.08%和0.78%；采用水平观测模式时，K和Li元素的加标回收率在132.5～138.1%和75.1%～77.0%之间，RSD分别为2.07%和1.34%．显然，采用水平观测模式时2种元素的加标回收率偏差远大于采用垂直观测模式，后者更适于K和Li元素的检测．这是因为K和Li元素较易电离，等离子体尾焰对易电离元素有明显的干扰．采用垂直观测模式时，光谱仪横向穿过等离子体[15]，虽然检测限略有降低，但显著降低了等离子体尾焰对易电离元素的干扰，显著改善了复杂有机样品基质下的电离效应．