《表7 投料温度对Ⅱ收率的影响》

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《苯甲酰胺类磷酸二酯酶(Ⅵ)型抑制剂合成工艺优化》


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为研究最佳投料温度,其他条件(Ⅰ400mg、n(Ⅰ)∶n(3-羟基四氢呋喃)=1∶1.2、反应温度30℃、溶剂DCM 25 m L、反应时间2 h)不变,进行不同温度进行投料,观测投料温度对反应进程的影响。如表7所示,随着投料温度的升高,生成产物的产率呈下降的趋势,说明在较低温度下投料能够较好的保证反应质量。因此,此步醚化反应的最佳投料温度为0℃。