《表3 反应时间对复合型硅烷偶联剂产率的影响》

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《复合型硅烷偶联剂的制备及表征》

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由表1可知，在反应温度为150℃、反应时间为5h的条件下，反应物比例不同时，复合型硅烷偶联剂产率相差较大，其中一种反应物含量略高时，馏分中该反应物的含量相应略高，反应体系中的基团不能进行最大程度的分子间交换，导致复合型硅烷偶联剂产率较低.由表2可知，等物质的量的反应物在反应温度为30℃至120℃时，制备的复合型硅烷偶联剂产率随温度的升高逐渐提升；温度升高至120℃后，复合型硅烷偶联剂产率变化不大.原因为温度较低时，2种反应物几乎没有发生反应，分馏后得到的产物中除反应物外，复合型硅烷偶联剂成分非常少，即产率极低.反应温度升高后，反应物发生了基团交换反应，并随着反应温度的增大，反应程度逐渐加大，因而复合型硅烷偶联剂产率逐渐提升；温度升高至180℃后，产物发生碳化，产率降低.由表3可知，随着反应时间逐渐延长，获得的复合型硅烷偶联剂产率逐渐增高；反应进行5.0h后，复合型硅烷偶联剂产率变化不大.因此，实验选择反应温度为120℃～150℃、反应时间为3～5h、2种原料物质的量比为1∶1作为复合硅烷偶联剂的最佳制备条件.