《表1 不同Zr Cl4加入量所制备的核-壳微球的SBET与TG结果》

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《UiO-67和大孔硅胶复合微球的制备及用于高效液相色谱固定相》

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图3表示的是Ui O-67@Si O2核-壳微球不同合成工艺下的SEM表征图。可以发现反应物前驱体溶液的浓度对复合微球的形貌具有重要影响。当前驱体溶液浓度较低时，微米Si O2表面上仅有少数的Ui O-67晶体，大部分Ui O-67晶体进入大孔Si O2球内并在其内表面上生长，形成单分散的复合微球。逐步增大前驱体溶液的浓度到0.32 g，Si O2微球表面上均匀的包覆上一层Ui O-67晶体，在Si O2微球表面上几乎看不到大孔。当继续增大前驱体溶液的浓度到0.64 g，Si O2微球表面上包覆的Ui O-67晶体均匀性更差，在其表面上有尖锐的六面体生成，且生成的Ui O-67晶体的颗粒比较大，而且堵塞了基体氧化硅的孔道，这对后续色谱柱的装填具有负面的影响。当浓度进一步增大到1.28 g，Ui O-67晶体在Si O2微球表面上不规则生长，不少Ui O-67晶体在球外生长，且集聚团结成更大的晶体，复合微球的整体均匀性、球形度和单分散性变差。表1列出的是上述4种浓度下复合微球的SBET与TG表征结果。从表1可以看出合成的Ui O-67@Si O2材料的比表要远高于Si O2微米硅胶，结合图3结果，说明了成功合成了具有核壳结构的Ui O-67@Si O2复合材料。而且随着合成溶液的Zr源浓度的增加，Ui O-67@Si O2材料的比表面积和热损失增加，说明了Ui O-67@Si O2复合材料的MOFs材料的含量越高，此结果也和图3结果较为吻合。由此说明，采用大孔径的微米硅胶，可以通过改变反应物浓度的工艺条件，实现对Ui O-67@Si O2核-壳微球的优化制备。