《表1 图2(a)中A、B和C点的EDS分析结果》

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《SPS工艺参数对ZrB_2-MoSi_2-SiC复合陶瓷组织与高温抗氧化性能的影响》

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图2所示为升温速率为125℃/min、保温时间7min、不同温度下烧结的ZMS15陶瓷表面形貌，表1所列为材料中不同组织的EDS元素分析结果。结合图2和表1可知，在1 700℃和1 750℃烧结的ZMS15陶瓷由少量大尺寸的灰色Mo Si2相、尺寸较小的白色Zr B2相和黑色Si C相组成。当烧结温度升至1 800℃时，陶瓷的表面形貌发生明显变化，大量的Zr B2（灰色相）与其他相紧密结合，同时烧结体内孔隙数量显著减少，从图2（e）内的高倍照片可见Zr B2和Si C相（黑色相）之间夹杂着少量白色Mo Si2相。有研究表明[17]，在SPS过程中局部温度会短暂高于设定温度，瞬时局部温度的起伏变化最高超过300℃。因此即使在1 700℃烧结，Mo Si2（熔点为2 030℃）也会发生局部熔化，但短暂的高温只能产生少量的Mo Si2液相，因此体系流动性较差，不能及时填充内部孔隙以及高熔点固相之间的间隙，最终在烧结体内存留大量孔隙，故材料致密度较低。烧结温度达到或超过1 900℃时，烧结过程中所能达到的瞬时温度更高，时间更长，使得烧结体内Mo Si2液相的体积分数增加，Mo Si2相短程流动性增强，烧结机理由固相烧结转变为液相烧结，Mo Si2逐渐转移到Zr B2晶界处填充烧结体中的孔隙，促进烧结致密化[18]。图3所示为烧结温度对ZMS15陶瓷致密度的影响，可见材料致密度随烧结温度升高而增大。1 700℃烧结的相对密度仅86%；烧结温度升至1 900℃时，相对密度达到97%左右；继续升至2 000℃时，相对密度提高到98.5%。实验发现当SPS温度高于2 000℃时，由于较长时间烧结体内部的实际温度高于Mo Si2相的熔点，导致晶粒快速生长而形成过分粗大的晶粒。因此，ZMS15的最佳烧结温度为1 950～2 000℃。