《表1 水介质与水醇介质及凝胶后处理方式的比较结果》

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《水醇淀粉凝胶的形成及多孔淀粉的制备》


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注:水醇介质的水醇比为13∶1,固含量均为10%。

从表1发现,淀粉溶胶经冷藏、醇置换、超临界CO2干燥,所用介质和后处理方式不同,实验结果会有比较大的差异。凝胶形成过程中,水凝胶的体积和质量几乎无损失,水醇凝胶则有13.5%体积和13.8%质量的损失;凝胶置换过程中,水凝胶的体积收缩率和质量损失率却远高于水醇凝胶的42.1%和41.9%。图1也显示,经醇置换后,水凝胶收缩成团,水醇凝胶却保持原有形状。另外,未经过乙醇置换,由于凝胶中水含量高(>65%,质量比),其玻璃化转变温度约为30℃,水凝胶和水醇凝胶在干燥升温过程中均会熔化,干燥成品则为无孔道的坚硬块状物质;当经过乙醇置换,水凝胶收缩坍塌程度高,干燥成品依然比较坚硬,而水醇凝胶的体积收缩程度则比较低,干燥成品为手碾即碎的块状产品,比表面积和孔容远高于水凝胶干燥产品,其中,超临界CO2干燥的成品较好,比表面积和孔容是普通干燥的3~4倍。以上说明,以水和乙醇混合溶剂制备水醇溶胶,再经冷藏、醇置换、超临界CO2干燥,能够顺利制备具有较大比表面积、孔容的多孔淀粉成品。同时,由于超临界CO2干燥的特性,水醇凝胶中的淀粉分子骨架在干燥过程中坍塌程度低,基本能维持干燥前淀粉水醇凝胶中的骨架形态。可以预见,在水醇凝胶形成和置换过程中,凝胶的体积收缩程度和质量损失程度会是决定成品多孔结构特征的重要指标。