《表4 高温氢气脱氧后钼铌棒试样氧质量分数和烧结密度》

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《脱氧工艺对钼铌粉末中氧质量分数的影响》

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将钼铌粉末压制成直径17 mm的棒状试样，进行2250 K×5 h氢气脱氧处理，检测处理后试样的氧含量（质量分数）和烧结密度，结果如表4所示。经2250 K×5 h氢气脱氧处理后的钼铌棒断口形貌如图4所示，试样20-120断口处微观组织和能谱分析如图5所示。从表4可见，2250 K高温下的氢气脱氧效果加强，且随着脱氧进程加快，钼铌合金的致密性也显著提高。由表4和图4可知，球磨120 h的钼铌合金棒密度最高，达到9.54 g/cm3。研究表明，在373～573 K温度下可脱除钼铌粉末中的吸附水和残留于空气中的氧和氮；在673～1073 K温度下，钼铌粉末开始脱氢；在1073～1273 K温度下，钼铌粉末从氢气炉气氛中反吸氧和吸氮，这一吸气过程一直延续到2073 K；在1373～1870 K温度下，钼铌粉末中的碱金属杂质开始以氧化物形式挥发脱除；随着温度继续升高，钼铌中的氧化膜（Nb2O5）开始分解成金属铌和氧，分解出的氧和碳激烈反应，生成CO挥发脱除，Nb2O5的分解可持续到1870 K[11-13]；当炉温超过1870 K温度时，大量CO挥发脱除，溶解在铌中的氧开始向钼铌压坯表面扩散，最后以杂质或铌的低价氧化物形式挥发脱除；脱氧过程约在2300℃温度时完成[14-15]。从图5中可见，在2250 K高温下，钼铌试样中铌粉软化呈熔融态，和钼粉颗粒形成钼铌合金，能谱图可见钼铌合金成分。