《表2 化学镀溶液成分表Table 2 Components of solution for electroless plating》

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《氧化阶段混酸处理对多壁碳纳米管化学镀铜的影响》

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采用Sigma-Aldrich公司通过化学气相沉积法生产的碳纳米管（CNTs，S0）（纯度≥98%，外径为10 nm±1nm，内径为4.5 nm±0.5 nm，长度为3~6 um） 作为研究对象。采用化学镀的工艺流程对CNTs进行纳米铜颗粒镀覆。本试验共制备了5组样品，工艺流程分为以下四步:氧化、敏化、活化和化学镀，具体如下:（1）氧化阶段:此阶段分为混酸预处理与混酸处理，1、2号样品只进行一次混酸处理，将CNTs置于120 m L的混酸溶液中进行磁力搅拌一定时间，温度为90℃（混酸处理），然后抽滤并用去离子水将CNTs洗涤至中性。3、4和5号样品进行混酸处理前先进行混酸预处理，即两次混酸处理，首先将CNTs置于由120 m L不同比例的硝酸与硫酸配制的混合溶液中90℃处理20min（混酸预处理），然后抽滤并用去离子水将CNTs洗涤至中性，接着将混酸预处理后的CNTs再进行混酸处理，然后抽滤并用去离子水将CNTs洗涤至中性。具体处理参数见表1。（2）敏化阶段:将氧化后的CNTs置于300 m L、0.1 mol/L的氯化亚锡（Sn Cl2）水溶液中超声分散1 h，静置20 min后抽滤并用去离子水将CNTs洗涤至中性。（3）活化阶段:在加入CNTs之前，先采用滴定添加的方式滴加25%（质量分数）的氨水于硝酸银（Ag NO3）溶液中，直到溶液由棕褐色变为澄清透明即停止滴加。再将敏化后的CNTs置于300 m L、3×10-5 mol/L的硝酸银溶液中，经超声、搅拌、静置各10 min后过滤，去离子水洗涤至中性。（4）化学镀阶段:用Na OH调节化学镀溶液的p H值至12，然后将活化后的CNTs置于化学镀溶液中（溶液成分如表2所列）超声分散1 h，磁力搅拌30 min。然后将50 m L、3.6 mol/L的次亚磷酸钠溶液采用滴定添加的方式30min滴加至浴液中，同时磁力搅拌溶液。然后抽滤并用去离子水将CNTs洗涤至中性。采用透射电子显微镜（TEM，JEOL-2100F，200 k V）观察化学镀后CNTs上铜颗粒的形貌及数量，利用拉曼光谱仪（HR800，HORIBA）表征化学镀覆后CNTs的结构演变。