《表2 11种有机氯农药混合标准溶液标准曲线方程及方法检出限、定量限》

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《液液小体积萃取气质联用法同时测定水中的11种有机氯农药》

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按照2.5步骤，配制20.0μg/L、40.0μg/L、8 0.0μg/L、1 6 0.0μg/L、3 2 0.0μg/L、500.0μg/L的11种农药混合标准工作溶液。按照2.2.1的色谱条件由低浓度到高浓度对系列标准工作溶液依次进行GC-MS分析，以响应面积对有机氯农药浓度进行线性回归，得到线性回归方程。各回归方程见表2。由表2可见，11种有机氯农药混合标准工作溶液相关系数0.9982～0.9998。由此可见，采用该分析条件，线性关系良好。方法检出限是按照加入水体中0.1μg/L的11种有机氯农药混合标准溶液进行（n=7）次平行测定。将各测定结果换算为样品中的浓度（100m L）水样，计算平行测定的标准偏差，按照公式MDL=t（n-1，0.99）×S计算方法检出限，式中n为样品测定次数；自由度t为n-1，置信度99%时，t分布为（单侧），S为标准偏差。按照上述方法进行测定，11种农药的方法检出限如表2所示。